上海同步輻射光源超硬多功能線站(BL12SW),是上海光源二期線站工程中的專用于高能X射線應(yīng)用的線站,其主要實(shí)驗(yàn)方法是高能X光衍射和成像。
超硬線采用一線四站設(shè)計(jì),包含2個(gè)大壓機(jī)實(shí)驗(yàn)站及2個(gè)工程材料實(shí)驗(yàn)站,其中大壓機(jī)實(shí)驗(yàn)站主要針對(duì)地學(xué)和材料學(xué)相關(guān)的高溫高壓原位實(shí)驗(yàn)研究,配備2臺(tái)高性能高溫高壓大腔體壓機(jī)(Large Volume Press):
2000噸雙模大壓機(jī)(D-DIA和Kawai)
制造商:德國 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH
200噸D-DIA形變壓機(jī)
制造商:德國 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH
大壓機(jī)(Large Volume Press)結(jié)合同步輻射X光可以開展高溫高壓下的相變、狀態(tài)方程、流變、物性測(cè)量和超高壓原位實(shí)驗(yàn),是國內(nèi)第一個(gè)同步輻射原位大壓機(jī)綜合性實(shí)驗(yàn)站。
超硬線于2023年6月完成工藝測(cè)試驗(yàn)收,各項(xiàng)測(cè)試指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo),開始進(jìn)入用戶開放試運(yùn)行階段。
2000噸 D-DIA/Kawai雙模大壓機(jī)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)
2000噸高溫高壓壓機(jī)(型號(hào) LPO 2000-710/80, 制造商:德國 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH)配置 D-DIA和Kawai兩種多面砧加壓模具(Multi-anvil),最高加壓能力為2000噸。D-DIA模具常用6-8加壓方式,二級(jí)加壓最高樣品壓強(qiáng)可達(dá)35 GPa以上;一級(jí)加壓最高壓強(qiáng)預(yù)計(jì) 15GPa,差分錘行程-10~+10 mm,可適用于變形實(shí)驗(yàn)。Kawai模具采用6-8二級(jí)加壓方式,壓強(qiáng) >35 GPa。
雙模具設(shè)計(jì)拓展了壓機(jī)功能,可提高用戶實(shí)驗(yàn)切換效率。
上海同步輻射光源2000t大壓機(jī)實(shí)驗(yàn)站LVP2布局圖
2000t大壓機(jī) D-DIA變形模具
200噸D-DIA形變壓機(jī)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)
200噸 D-DIA高溫高壓壓機(jī)(型號(hào) LPO 200-300/70, 制造商:德國 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH)主要針對(duì)壓力相對(duì)較低(<10 GPa)高壓實(shí)驗(yàn),兼顧一級(jí)和二級(jí)加壓兩種模式,用戶亦可臨時(shí)安裝其他便攜模塊裝置,以滿足特定的實(shí)驗(yàn)方法需求。最高加壓能力為200噸,D-DIA模具差分錘行程-1~+4 mm。一級(jí)加壓使用碳化鎢壓砧,應(yīng)用于10 GPa以內(nèi)的實(shí)驗(yàn);二級(jí)6-8方式加壓時(shí),一級(jí)使用碳化鎢壓砧,二級(jí)采用碳化鎢/燒結(jié)金剛石壓砧,最高壓力可達(dá)20 GPa。
上海同步輻射光源200t大壓機(jī)實(shí)驗(yàn)站LVP1布局圖
壓機(jī)加熱
大壓機(jī)加熱系統(tǒng)支持不同的加熱材料,如Re片,石墨,LaCrO3等,主要根據(jù)加熱材料的電阻性質(zhì)選擇相應(yīng)的加熱檔位。加熱系統(tǒng)支持手動(dòng)控制(按功率百分比)和自動(dòng)控制(按目標(biāo)溫度和加熱速率)兩種模式,可自動(dòng)執(zhí)行多段溫控程序。
18/11組裝石墨、10/5組裝錸加熱的功率-溫度曲線
實(shí)驗(yàn)方法
( 1 ) XRD 衍射( AD-XRD )
XRD衍射實(shí)驗(yàn)中入射X光能量(波長)固定,通過二維面探采集樣品的2θ-intensity衍射圖譜,根據(jù)布拉格方程λ = 2dsinθ,分析確認(rèn)物相并獲得晶格參數(shù)。
( 2 )能量色散衍射( ED-XRD )
ED-XRD實(shí)驗(yàn)入射光通常為白光,2θ衍射角固定不變,通過能散探測(cè)器可以獲得樣品光子能量-intensity圖譜,根據(jù)能散布拉格方程Edsinθ=C (常數(shù)C=6.1993 keVÅ),分析確認(rèn)物相并獲得晶格參數(shù)。
利用同步輻射大壓機(jī)和能散系統(tǒng),可以在高溫高壓(HPHT)條件下原位(in situ)采集樣品的衍射數(shù)據(jù),根據(jù)樣品的晶格參數(shù),從而確定樣品壓力和物相,得到樣品的P-V-T狀態(tài)方程(EoS)。
上海光源線站工程屬于國家“十二五”重大科技基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)項(xiàng)目,由國家發(fā)展改革委、中國科學(xué)院和上海市人民政府共同投資,2016年12月開工建設(shè),主要建設(shè)內(nèi)容包括新建16條性能先進(jìn)的光束線站、實(shí)驗(yàn)輔助系統(tǒng)、光源性能拓展、建安工程及配套公用設(shè)施。上海光源線站工程建成后,這臺(tái)中能同步輻射裝置擁有了向用戶實(shí)驗(yàn)的34條光束線和46個(gè)實(shí)驗(yàn)站,極大地提升和拓展了上海光源的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰εc用戶支撐能力,綜合研究能力實(shí)現(xiàn)跨越提升。上海光源已成中能區(qū)束流能量最高、光子能量覆蓋范圍最廣、安裝插入件最多、建成的束線和實(shí)驗(yàn)站數(shù)量最多的中能同步輻射光源。
上海光源線站工程順利通過工藝驗(yàn)收,標(biāo)志著項(xiàng)目全部建設(shè)任務(wù)圓滿完成,光束線站、用戶輔助實(shí)驗(yàn)室、加速器等各系統(tǒng)全面轉(zhuǎn)入試運(yùn)行階段。上海光源線站工程的建設(shè),也有力地推動(dòng)了我國同步輻射技術(shù)的發(fā)展,提高了我國同步輻射高端儀器設(shè)備的研制能力,并為我國同步輻射裝置建設(shè)發(fā)展提供了技術(shù)和人才儲(chǔ)備。
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